生物制品凍干機主要基于水的三相態變化原理,通過冷凍、初級干燥和次級干燥三個階段來實現生物制品的凍干過程。
1.冷凍階段:將含有生物制品的溶液或懸濁液放入凍干機的冷凍室中,通過低溫制冷系統將溫度迅速降低至冰點以下,使溶液中的自由水形成冰晶,固定生物制品的形態并防止其因融化而失去活性。
2.初級干燥階段:在真空條件下,加熱系統開始對冷凍后的生物制品進行加熱,但溫度仍保持在冰的升華溫度以下。此時,冰晶直接從固態升華為氣態的水蒸氣,而不經過液態。這一過程中,凍干機內的真空系統不斷抽出水蒸氣,以維持較低的氣壓,促進升華的持續進行。
3.次級干燥階段:當大部分自由水被升華去除后,進入次級干燥階段。此時,溫度可以逐漸升高,以進一步去除結合水和殘留的水分。這一階段同樣需要在真空環境下進行,以確保水分能夠充分蒸發并被抽出。
生物制品凍干機的測定步驟:
1.準備工作
-設備檢查:確保凍干機各部件完好,連接正常,無泄漏。檢查真空泵油位、冷阱溫度等是否符合要求。
-樣品準備:選擇合適的樣品,進行必要的處理,如提取、稀釋、過濾等,去除雜質并增加穩定性。將樣品分裝到合適的容器中,如玻璃安瓿、塑料管等。
2.預凍處理:將分裝好的樣品放入低溫環境中預冷,通常置于-80℃冰箱或冷凍機中數小時至數天,以減少樣品中的水分含量。
3.設定程序:根據樣品特性和要求,設置合適的凍干程序,包括降溫速率、保持溫度時間、升溫速率等參數。
4.啟動凍干:將預冷好的樣品放入凍干機中,按照設定的程序開始凍干。在凍干過程中,密切監控樣品狀態和設備運行情況。
5.數據監測與記錄:使用熱電偶、壓力傳感器等測量工具持續監測和記錄溫度、壓力等數據,以便后續分析和優化。
6.結束處理:當樣品干燥后,停止凍干程序,取出樣品。注意避免對樣品造成振動或摩擦,以免破壞結構。將凍干好的樣品密封保存在干燥器或低溫環境中。